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定量环法制备天然气混合气体过程


定量环法制备天然气混合气体标准物质,依据GB/T 5274—2008《气体分析 校准用混合气体的制备 称量法》进行制备[19]。制备过程对于气体或者易气化的微量液体原料(除了正戊烷及正己烷外)均采用自制可调节体积定量环一次性转移至目标气瓶,其中正戊烷及正己烷采用锁式注射器进行微量液体组分的转移。采用定量环制备时是通过质量比较器称量定量环转移原料前后的质量,将两次称量质量相减得到添加原料的质量。称量过程中使用高灵敏度、低载荷的质量比较器,使用参比定量环,采用比较法进行。

整个称量过程如下:将参比定量环置于质量比较器托盘的中心位置,待稳定后读数,去皮,直到读数为零;取下参比定量环,将样品定量环置于质量比较器托盘中心位置,待读数稳定后记录显示值Iloop1 ;去皮,质量比较器清零,取下样品定量环;将参比定量环置于质量比较器托盘中心位置,待稳定后读取记录显示值Iloop2,去皮,读数为零。重复操作6 次,取连续6 次读数的平均值为最终称量结果。

转移过程如下:将已经清洗3 次且抽取真空处理的气瓶与三通球阀C端相连,真空泵与B端相连接,三通球阀连通BC 段,对三通球阀BC 段抽取真空处理。然后将称量完的定量环与B 端连接,真空泵与A 端连接,三通球阀连通AB 段,对三通球阀AB 段抽取真空处理。接着将三通球阀BC 段连通,打开定量环开关,定量环中的原料由于压力差被“吸”入至气瓶,待平衡1 min 后,关闭定量环开关。取下定量环后再次进行称量。


纽瑞德气体知识展示图2


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